1. Μέθοδος απορρόφησης:
Απορροφά το αέριο υδρόθειο με διάλυμα αλκαλίου σουλφιδίου (ή καυστικό διάλυμα σόδα). Επειδή το αέριο υδρογόνου είναι τοξικό, η αντίδραση απορρόφησης πρέπει να πραγματοποιείται υπό αρνητική πίεση. Προκειμένου να αποφευχθεί η υψηλή ρύπανση του αέρα με υδρόθειο στα καυσαέρια, αρκετοί απορροφητές λειτουργούν σε σειρά στην παραγωγή και η περιεκτικότητα σε υδρόθειο μειώνεται σε χαμηλότερο επίπεδο μετά από επαναλαμβανόμενη απορρόφηση. Το υγρό απορρόφησης συμπυκνώνεται για να ληφθεί υδροσουλφίδιο του νατρίου. Ο χημικός του τύπος:
H2S+NAOH → NAHS+H2O
H2S+NA2S → 2NAHS
2. Το αλκοξείδιο του νατρίου αντιδρά με ξηρό υδρόθειο για να παρασκευάσει υδροσουλφίδιο νατρίου:
Σε μια φιάλη 150ml με σωλήνα διακλάδωσης, προσθέστε 20ml πρόσφατα αποσταγμένης απόλυτης αιθανόλης και 2g μεταλλικών τεμαχίων νατρίου με ομαλή επιφάνεια και χωρίς στρώμα οξειδίου, εγκαταστήστε έναν συμπυκνωτή παλινδρόμησης και ένα σωλήνα ξήρανσης στη φιάλη και σφραγίστε πρώτα τον σωλήνα του κλάδου. Όταν το αλκοξείδιο του νατρίου κατακρημνίζεται, προσθέστε περίπου 40 ml απόλυτης αιθανόλης σε παρτίδες μέχρι να διαλυθεί πλήρως το αλκοξείδιο του νατρίου.
Τοποθετήστε ένα γυάλινο σωλήνα κατευθείαν στο κάτω μέρος του διαλύματος μέσω του σωλήνα διακλάδωσης και περάστε ξηρό αέριο υδρογόνου (σημειώστε ότι κανένας αέρας δεν μπορεί να εισέλθει στη φιάλη στον σφραγισμένο σωλήνα διακλάδωσης). Κορεσμό του διαλύματος. Το διάλυμα διηθήθηκε αναρρόφηση για να αφαιρέσει το ίζημα. Το διήθημα αποθηκεύτηκε σε ξηρή κωνική φιάλη και προστέθηκε 50 ml απόλυτου αιθέρα και μια μεγάλη ποσότητα λευκού ίζημα NAHS κατακρημνίστηκε αμέσως. Απαιτείται συνολικά περίπου 110 ml αιθέρα. Το ίζημα γρήγορα διηθήθηκε, πλύθηκε 2-3 φορές με απόλυτο αιθέρα, στεγνό και τοποθετήθηκε σε ένα ξηραντήρα κενού. Η καθαρότητα του προϊόντος μπορεί να φτάσει στην αναλυτική καθαρότητα. Εάν απαιτείται υψηλότερη καθαρότητα NAH, μπορεί να διαλυθεί σε αιθανόλη και να ανακρυσταλλοποιείται με αιθέρα.
3. Υδροζουλφίδιο του Sodium:
Διαλύστε το μηχανικό σουλφίδιο του νατρίου σε φρέσκο ατμό γεμιστικό νερό και στη συνέχεια αραιώνεται σε διάλυμα 13% Na2S (β/ο). 14 g διττανθρακικού νατρίου προστέθηκαν στο παραπάνω διάλυμα (100 mL) με ανάδευση και κάτω από τους 20 ° C, αμέσως διάλυση και εξώθερμικη. Στη συνέχεια προστέθηκαν 100 mL μεθανόλης με ανάδευση και κάτω από τους 20 ° C. Σε αυτό το σημείο η εξώθερμη ήταν και πάλι εξωθερμική και σχεδόν όλο το κρυσταλλικό ανθρακικό νάτριο κατακρημνίστηκε αμέσως. Μετά από 0 λεπτά, το μείγμα διηθήθηκε με αναρρόφηση και το υπόλειμμα πλύθηκε με μεθανόλη (50 mL) σε τμήματα. Το διήθημα περιείχε τουλάχιστον 9 g υδροσουλφιδίου νατρίου και όχι περισσότερο από 0,6 % ανθρακικού νατρίου. Οι συγκεντρώσεις των δύο είναι περίπου 3,5 γραμμάρια και 0,2 γραμμάρια ανά 100 ml διαλύματος, αντίστοιχα.
Συνήθως το προετοιμάζουμε απορροφώντας υδρόθειο με διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου. Όταν το περιεχόμενο (κλάσμα μάζας του υδροζουλφιδίου νατρίου) είναι 70%, είναι ένα διυδράτη και έχει τη μορφή νιφάδων. Εάν το περιεχόμενο είναι χαμηλότερο, είναι ένα υγρό προϊόν, είναι τρεις ένυδρες.
Χρόνος δημοσίευσης: Φεβ-23-2022