חֲדָשׁוֹת

1. שיטת ספיגה:
לספוג גז מימן גופרתי עם תמיסת אלקלית גופרית (או תמיסת סודה קאוסטית). מכיוון שגז מימן גופרתי רעיל, יש לבצע את תגובת הספיגה בלחץ שלילי. על מנת למנוע את הזיהום הגבוה של האוויר על ידי מימן גופרתי בגז הפליטה, מספר בולמים מופעלים בסדרה בייצור, ותכולת המימן הגופרתי מצטמצמת לרמה נמוכה יותר לאחר ספיגה חוזרת ונשנית. נוזל הקליטה מרוכז להשגת נתרן הידרוסולפיד. הנוסחה הכימית שלה:
H2S+NaOH → NAHS+H2O
H2S+NA2S → 2NAHS

2. נתרן אלוקוקסיד מגיב עם מימן יבש גופרתי להכנת נתרן הידרוסולפיד:
בבקבוק 150 מ"ל עם צינור ענף, הוסיפו 20 מ"ל של אתנול מוחלט מזוקק טרי ו -2 גרם חתיכות נתרן מתכתיות עם משטח חלק וללא שכבת תחמוצת, התקנו מעבה ריפלוקס וצינור ייבוש על הבקבוק ואטמו תחילה את צינור הענף. כאשר משקעים את נתרן אלוקוקסיד, הוסיפו כ- 40 מ"ל אתנול מוחלט בקבוצות עד להמסת נתרן אלוקוקסיד לחלוטין.
הכנס צינור זכוכית היישר לתחתית התמיסה דרך צינור הענף והעביר גז מימן גופרתי יבש (שימו לב ששום אוויר לא יכול להיכנס לבקבוק בצינור הענף האטום). להרטיב את הפיתרון. התמיסה סוננה יניקה כדי להסיר את המשקעים. הפילטרט אוחסן בבקבוק חרוטי יבש, ונוספו 50 מ"ל של אתר מוחלט, וכמות גדולה של משקעים לבנים של NAHS הושקעה מייד. יש צורך בסך הכל כ -110 מ"ל של אתר. המשקעים סוננו במהירות, נשטפו 2-3 פעמים עם אתר מוחלט, יבש ומונח והונח במייבש ואקום. טוהר המוצר יכול להגיע לטוהר אנליטי. אם יש צורך ב- NAHs טוהר גבוה יותר, ניתן להמיס אותו באתנול ולהתגבש מחדש עם אתר.

3. נוזל הידרוסולפיד:
ממיסים נתרן סולפיד שאינו מעצבים במי מלית מאדים טריים ואז מדללים לתמיסת 13% Na2s (w/v). 14 גרם של נתרן ביקרבונט התווסף לתמיסה לעיל (100 מ"ל) עם ערבוב ומתחת ל 20 מעלות צלזיוס, מיד התמוסס ואקסותרמי. לאחר מכן נוספו 100 מ"ל מתנול עם ערבוב ומתחת ל 20 מעלות צלזיוס. בשלב זה האקסותרם היה שוב אקסותרמי וכמעט כל הנתרן הפחמתי הגבישי פגע מייד. לאחר 0 דקות, התערובת סוננה עם יניקה והשאריות נשטפו במתנול (50 מ"ל) במנות. הפילטרט הכיל לא פחות מ- 9 גרם נתרן הידרוסולפיד ולא יותר מ- 0.6 אחוז מהנתרן פחמתי. הריכוזים של השניים הם כ -3.5 גרם ו -0.2 גרם לכל 100 מ"ל של תמיסה, בהתאמה.

בדרך כלל אנו מכינים אותו על ידי ספיגת מימן גופרתי עם תמיסת נתרן הידרוקסיד. כאשר התוכן (שבריר המוני של נתרן הידרוסולפיד) הוא 70%, זהו דיאדרט ונמצא בצורה של פתיתים; אם התוכן נמוך יותר, זהו מוצר נוזלי, הוא שלושה הידרטים.